聚合氯化鋁中有效鋁含量的EDTA絡合滴定測定方法研究  

一、引言  

聚合氯化鋁（PAC）的絮凝性能主要取決于有效鋁（Al3+及羥基多核鋁絡離子）含量，GB/T22627-2014明確要求工業(yè)級PAC有效鋁（以Al?O?計）應≥6%。傳統(tǒng)滴定法存在樣品消解不wan全、干擾離子影響大等問題，本研究通過優(yōu)化消解條件和滴定參數(shù)，建立EDTA絡合滴定法精準測定有效鋁含量，為水處理藥劑質量控制提供技術支撐。  

二、實驗方法優(yōu)化  

1.樣品前處理技術  

（1）消解體系選擇  

消解方法                         特點                                   有效鋁回收率  

硝酸煮沸法       破壞聚合結構che底，耗時15分鐘          99.2%  

鹽酸微波消解法快速（5分鐘），需專用設備                 98.8%  

直接稀釋法        未破壞聚合態(tài)，結果偏低                        76.5%  

優(yōu)化方案：稱取5.000gPAC樣品于250mL燒杯，加20mL硝酸（1+1），蓋上表面皿煮沸10分鐘（溶液澄清），冷卻后轉移至250mL容量瓶定容，此為試液A。  

2.滴定條件優(yōu)化  

（1）pH值控制  

絡合pH：3.5-4.0（甲基橙指示劑調至微紅），確保Al3+與EDTAwan全絡合  

返滴定pH：5.5（乙酸-乙酸鈉緩沖液），二甲酚橙指示劑變色敏銳  

（2）EDTA過量系數(shù)  

加入EDTA標準溶液（0.05mol/L）體積為理論用量的1.5倍（如預計Al?O?20%，取樣0.5g需加EDTA25mL），煮沸5分鐘促進絡合wan全。  

三、干擾消除與方法驗證  

1.主要干擾及消除  

鐵離子：每100mL試液加1g抗壞血酸，還原Fe3+為Fe2+（lgK穩(wěn)FeY2-=14.33＜AlY?=16.13，不干擾）  

鈣離子：PAC中Ca2+含量通常＜0.5%，對Al3+測定偏差＜0.3%，可忽略  

2.方法性能指標  

線性范圍：Al?O?5.0%-30.0%（y=0.0498x+0.021，R2=0.9998）  

精密度：對20%Al?O?標準樣品平行測定6次，RSD=0.8%  

準確度：加標回收率98.5%-101.2%（加標水平5%-25%）  

四、實際樣品分析與對比  

1.方法性能  

線性范圍：Al?O?5%-30%（R2=0.9998），檢出限0.05%；  

精密度：6次平行測定RSD=0.8%（20%Al?O?標樣）。  

2.實際樣品分析  

PAC-01：宣稱Al?O?28%，實測27.6%（相對偏差-1.4%）；  

PAC-02：宣稱Al?O?15%，實測10.5%（堿化度不足導致偏低）  

3.與ICP-MS方法對比  

選取5批樣品同步用ICP-MS測定總鋁，有效鋁占總鋁比例為75%-85%，證實聚合態(tài)鋁需消解后才能被EDTA滴定。  

五、結論  

本研究建立的EDTA絡合滴定法通過優(yōu)化消解和滴定條件，有效消除鐵離子干擾，方法精密度和準確度滿足國標要求。對工業(yè)樣品的檢測發(fā)現(xiàn)，堿化度是影響有效鋁含量的關鍵因素，生產過程應控制OH?/Al3+摩爾比在2.0-2.5之間。該方法操作簡便、成本低，適用于PAC生產企業(yè)的常規(guī)質控分析。  

參考文獻  

[1]王廣珠,李翠平.聚合氯化鋁的制備及應用研究進展[J].工業(yè)水處理,2023,43(5):1-8.  

[2]GB/T22627-2014,水處理劑聚合氯化鋁[S].  

[3]張麗,王ming遠.微波消解-EDTA滴定法測定聚合氯化鋁中鋁含量[J].化學分析計量,2022,31(2):45-48.  

[4]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第4版）[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002:756-758.  

關鍵詞：聚合氯化鋁；有效鋁；EDTA滴定；絮凝劑；水處理劑